了解原子吸收光譜法
更新時間:2021-04-18 點擊次數:4020次了解原子吸收光譜法
1、概念:原子吸收光譜法是一種基于待測基態原子對特征譜線的吸收而建立的一種分析方法。
2、銳線光源
在原子吸收分析中需要使用銳線光源,測量譜線的峰值吸收,銳線光源需要滿足的條件:
(1)光源的發射線與吸收線的ν0一致。
(2)發射線的Δν1/2小于吸收線的 Δν1/2。
提供銳線光源的方法:空心陰極燈
3、原子吸收線的輪廓
a)自然寬度
b)Doppler 變寬或溫度變寬——原子吸收譜線寬度的決定因素
c)壓力變寬或碰撞變寬
d)其它譜線展寬
綜合上述因素,實際原子吸收線的寬度約為10-3 nm 數量級
火焰原子吸收,壓力變寬是主要的;無火焰原子吸收,濃度較低試樣,多普勒變寬為主。
4定量 (ppt中具體公式不要求掌握,知道它們之間成正比關系就可以了)
原子吸收與濃度的關系:
A = KC (A∝Kv∝C)
條件:發射線必須比吸收線窄的多;發射線的中心頻率(波長)與吸收線一致,且有足夠強度。
5、基本結構
光源、原子化器、分光器、檢測器、數據處理
6、測量條件的選擇 (原則性方面的)
a.分析線——特征吸收(共振線);
b.通帶寬度選擇
c.燈電流——光強適度(保證靈敏度的 情況下盡量小)、穩定;
d.狹縫——滿足光強的前提下盡量窄;
e.原子化條件——不同的元素原子化溫度不同,性質不一;
f.消除干擾——化學干擾、物理干擾、光譜干 擾、電離干擾。
g.進樣量
7、干擾類型
光譜干擾 、電離干擾、化學干擾(主要干擾之一)、物理干擾、背景吸收
8、樣品處理方法:
高溫灰化——經高溫分解使微量元素成可測定狀態;
低溫灰化——利用高頻電場作用下產生的激發態氧等離子體消化生物樣品中的有機體;
濕消化法——利用濃無機酸和強氧化劑消化樣品;
微波消化——濕消化與微波爐結合消化樣品。
9、原子化系統
1)火焰原子化器
火焰類型:
化學計量火焰(燃助比與化學計量比相近):中性火焰,溫度高,干擾少,穩定,背景低,常用。
富燃火焰(燃氣量大):還原性火焰,燃燒不*,溫度稍低,測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。
貧燃火焰(助燃氣量大):火焰溫度低,氧化性氣氛,適用于堿金屬測定。
2)石墨爐原子化器 采用程序升溫過程
特性 :
(1)自由原子在吸收區停留時間長,達火焰的103倍
(2)原子化在Ar氣氣氛中進行,有利于氧化物分解
(3)原子化效率高,檢出限比火焰低
(4)樣品量小
缺點:基體干擾——管壁的時間不等溫性——管內的空間不等溫性
3)比較